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实验在德国耶拿分析仪器股份公司的Contr AA连续光源原子吸收光谱仪上进行,仪器配有SFS 6分段流动注射和AS 52s自动进样器,测定饮用水中的钠、钾、锂。
用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性,实现了Al与Al2O3的分离,采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明,在pH4.4的NaAc—HCI缓冲溶液中,铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0~3.0mg/L遵循比尔定律。方法检出限为0.005mg/L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al...
采用活体采样技术,对少量树木年轮样品的制备和测定方法进行了研究。使用X射线荧光光谱和透空测量方式,对树木年轮中Cl、Si、Na、Al、Mg、P、S、Ca、K、Ti、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb、Rb、Sr、Ba等18种元素进行了分析测定,结果与其他方法相符,部分元素的精密度(RSD,n=10)为0.2%~15%。该法效果比较好,同时保证了少量树木年轮样品无损失、无化学组成变化.为后续的等离子体原子...
用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品,酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰,硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.34%~2.24%。
对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明,乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0.74%。为达到定量分析目的,样品蒸馏时,加入水的体积应不低于200mL,涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98.5%,低含量甲醛的回收率平均值为87.9%。对乙酰丙酮分光光度法测定水性...
用Re标准溶液测定出X Series-7电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测器的死时间为43ns。由于Re和Ir的对数分馏系数线性相关,可以用Ir对Re进行在线分馏校正。利用配制的Re同位素比值标准溶液检验该方法,大多数校正值对标准值的相对偏差在±0.1%以下。ICP-MS测量时,Os的分馏系数与中位质量数成正比,采用由迭代方法得到的样品和稀释剂混合物的同位素比值(192Os/188Os)mi...
对硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬的各项因素进行了考察。选择过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品,氧化酸度为0.5mol/L硫酸,200g/L过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果,20g/L硝酸银溶液单杯加入量为5mL取得较好的催化效果,采用50g/L氯化钠可消除干扰。方法简便、快速,用于实际样品的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差(RSD,12=5)为0.18%~0.23%。
采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品(〈30μm),取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至0.5mL,反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP—MS技术高灵敏度的效能,从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中...
在增敏剂苄基三乙基氯化铵存在下,Fe(Ⅲ)对H2O2氧化溴甲酚绿具有催化作用,据此建立了一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察该反应的最佳条件,测定反应动力学参数。催化反应的表观活化能Ea为61.14 kJ/mol。方法的检出限为2.8×10-8g/L,线性范围0~600μg/L。用于河水、自来水等样品中铁的测定结果满意,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。
通过^14C法、α-铀系法和等离子体质谱(ICPMS)-铀系法对四川黄龙张家沟钙华进行定年对比,以期达到寻找到钙华测年最佳方法的目的。结果表明:ICPMS测年法由于样品需要量极低,比较容易获取高纯度的碳酸盐样品,不但使年龄数据更接近钙华沉积的真实年代,而且还具有样品可反复测量、易于操作等优点,从而使该法成为钙华测年的最佳方法。
采用《测量不确定度评定与表示指南》,以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定...
用实例对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉元素的不确定度进行评定,采用《测量不确定度评定与表示指南》对测量结果进行评估。分析了不确定度的主要来源,包括测量浓度的不确定度、体积的不确定度、称量不确定度及测量重复性引起的不确定度。评估了镉含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于镉含量为0.42×10-6的土壤样品,其扩展不确定度为0.04×10-6。
利用C18固相萃取膜提取水样,气相色谱法(电子捕获检测器)测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择,并与液-液萃取做了比较。结果表明,与液-液萃取相比,固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点,是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85.97%~127.7%,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.74%~12.2%,方法检...
不同检测原理的检测器,决定了各种便携式气相色谱仪的性能。文章从检测器检测原理出发,分析了几种常用便携式气相色谱仪的主要特征;简要介绍了配备氢火焰检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、氦离子化检测器(HID)、表面声波检测器(SAW)的便携式气相色谱仪性能。

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